Élelmiszer-analitikai gyakorlat I.

Tartalom 1. AZ ÉLELMISZERANALITIKAI LABORATÓRIUMOK MUNKA- ÉS TŰZVÉDELME, ESZKÖZISMERET 3 1.1. LABORATÓRIUMI MUNKASZABÁLYOK 3 1.2. BALESETI FORRÁSOK, MEGELŐZÉSI ÉS VÉDEKEZÉSI LEHETŐSÉGEK 7 1.2.1. Öltözék és viselkedés 7 1.2.2. Vegyszerek 7 1.2.2.1. Laboratóriumban előforduló ártalmas hatású vegyszerek és oldószerek 8 1.2.2.2. Védekezés a légzőszerveken keresztül ható vegyszerek ellen 12 1.2.2.3. Védekezés a testfelületre maró hatást kifejtő vegyszerek ellen 12 1.2.2.4. Védekezés az emésztőrendszeren vagy a bőrön keresztül mérgező vegyszerek ellen 13 1.2.2.5. Védekezés a tűz és robbanásveszély ellen 13 1.2.2.6. Védekezés elektromos áram okozta baleset ellen 16 1.2.3. Gyakorlati feladatok 17 1.3 ÜVEGTECHNIKAI MŰVELETEK 18 1.3.1. Alapszabályok 18 1.3.2. Üvegcső, üvegbot vágása és repesztése 18 1.3.3. Üvegcső kihúzása, kapillárishúzás 19 1.3.4. Üvegcső végének lezárása, leömlesztés 19 1.3.5. Üvegcső hajlítása 20 1.3.6. Gyakorlati feladatok 21 1.4. EGYSZERŰ LABORATÓRIUMI KÉSZÜLÉKEK ÖSSZEÁLLÍTÁSA 22 1.4.1. Parafa- és gumidugók, dugófúrás 22 1.4.1.2. Gyakorlati feladatok 22 1.4.2. Készülékek összeszerelésének alaplépései 24 1.4.2.1. Gyakorlati feladatok 27 1.5. MUNKAVÉDELEMMEL ÉS ESZKÖZHASZNÁLATTAL KAPCSOLATOS KÉRDÉSEK 28 2. FIZIKAI MENNYISÉGEK LABORATÓRIUMI MÉRÉSE 29 2.1 TÖMEGMÉRÉS 29 2.1.1. Mérés egyenlő karú táramérlegen 29 2.1.1.1. Súly sorozat tanulmányozása, kezelése 29 2.1.1.2. A tömegmérés menete 30 2.1.2. Mérés egyenlőkarú analitikai mérlegen 32 2.1.2.1. Súlysorozat tanulmányozása 32 2.1.2.2. A tömegmérés menete 33 2.1.3. Mérés elektronikus tára és analitikai mérlegeken 35 2.2. MÉRÉSI MÓDSZEREK 36 2.2.1. Lemérés 36 2.2.1.1. Közvetlen lemérés 36 2.2.1.2. Lemérés visszaméréssel, közvetett lemérés 36 2.2.2. Bemérés 37 2.2.3. Borda féle tömegmérés (Fakultatív feladat) 37 2.2. TÉRFOGATMÉRÉS 39 2.2.1. Bevezetés 39 2.2.2. Térfogatmérő eszközök helyes használata 40 2.2.3. Térfogatmérő eszközök tisztítása 44 2.2.4. Térfogatmérő eszközök hitelesítése (kalibrálása) 47 2.3. HŐMÉRSÉKLETMÉRÉS 49 2.3.1. Hőmérsékletmérés és szabályozás .49 2.3.2. Forráspontmérésen alapuló alkoholtartalom-meghatározás 50 2.4. SŰRŰSÉGMÉRÉS 52 2.4.1 Mérések úszó sűrűségmérőkkel 52 2.4.2. Sűrűségmérés piknométerrel 55 2.4.3. Sűrűségmérés Mohr-Westphal mérleggel 57 2.5. ALAPVETŐ FIZIKAI MÉRÉSEKKEL KAPCSOLATOS KÉRDÉSEK 59 3. ANALITIKAI LABORATÓRIUMI ALAPMŰVELETEK 60 3.1. OLDATKÉSZÍTÉS 3.1.1. Gyakorlati feladatok 61 3.2. PORÍTÁS, HOMOGENIZÁLÁS, EMULGEÁLÁS 63 3.2.1. Gyakorlati feladatok 63 3.3. HŐMÉRSÉKLETSZABÁLYOZÁS 64 3.3.1. Melegítés 64 3.3.1.1. Gyakorlati feladatok 65 3.3.2. Hűtés 65 3.3.2.1. Gyakorlati feladatok 66 3.3.3. Termosztálás 67 3.3.3.1. Gyakorlati feladatok 67 3.3.4. Laboratóriumi elválasztási műveletek 67 3.3.4.1. Extrahálás, kirázás 68 3.3.4.1.1. Gyakorlati feladatok 70 3.3.4.2. Lecsapás, ülepítés, dekantálás, szűrés 70 3.3.4.2.1. Gyakorlati feladatok 75 3.3.4.3. Centrifugálás 75 3.3.4.3.1. Gyakorlati feladat 75 3.3.4.3. Desztillálás 76 3.3.4.3.1. Egyszerű desztilláció 76 3.3.4.3.2. Frakcionált desztilláció 77 3.3.4.3.3. Vízgőzdesztilláció 79 3.3.4.3.4. Laboratóriumi desztilláló készülék 80 3.3.5. Bepárlás, átkristályosítás 80 3.3.5.1 Gyakorlati feladatok 81 3.3.6. Szárítás 82 3.4. ANALITIKAI LABORATÓRIUMI ALAPMŰVELETEKKEL KAPCSOLATOS KÉRDÉSEK 84 4. A MENNYISÉGI ÉLELMISZER-ANALÍZIS KLASSZIKUS MÓDSZEREI 85 4.1. TÖMEG SZERINTI ANALÍZIS - GRAVIMETRIA 85 4.1.1. Élelmiszerek nedvesség- és szárazanyag-tartalmának meghatározása 86 4.1.1.1. Gabonafélék és a belőlük készített termékek vizsgálata .87 4.1.1.1.1. Alapanyag ismertetése 87 4.1.1.1.2. Mintavétel 88 4.1.1.1.3. Gabona nedvességtartalmának meghatározása szárítószekrényes eljárással 91 4.1.1.1.4. Búzaliszt nedvességtartalmának meghatározása 92 4.1.1.1.5. Sütőipari termékek szárazanyag tartalmának meghatározása 93 4.1.1.1.6. Tésztafélék nedvességtartalmának meghatározása 94 4.1.1.1.7. Gabonafélék és a belőlük készített termékek nedvességtartalmának meghatározása gyors módszerekkel 95 4.1.1.2. Húsok és húsipari termékek vizsgálata 97 4.1.1.2.1. Alapanyag ismertetése 97 4.1.1.2.2. Mintavétel 98 4.1.1.2.3. Húsok, húskészítmények víztartalmának meghatározása 98 4.1.1.3. Tej és tejtermékek vizsgálata 101 4.1.1.3.1. Alapanyag ismertetés 101 4.1.1.3.2. Mintavétel 102 4.1.1.2.4. Tej szárazanyag-tartalom meghatározása 102 4.1.1.2.5. Tejtermékek szárazanyag-tartalom meghatározása 104 4.1.1.2.6. Sajt- és túrófélék szárazanyag-tartalom meghatározása 104 4.1.1.2.7. Vaj szárazanyag-tartalom meghatározása 104 4.1.1.3. Konzerv- és hűtőipari termékek vizsgálata 105 4.1.1.3.1. Alapanyagismertetés 106 4.1.1.3.2. Mintavétel 106 4.1.1.3.3. Vízoldható szárazanyag-tartalom meghatározása 106 4.1.1.3.4. Nedvességtartalom meghatározása 108 4.1.1.4. Élvezeti cikkek nedvességtartalmának vizsgálata 110 4.1.1.4.1. Alapanyagismertetés 110 4.1.1.4.2. Mintavétel 111 4.1.1.4.3. Kávé és tea nedvességtartalmának illetve szárítási veszteségének meghatározása 111 4.1.1.5. Gyakorlati feladatok élelmiszerminták nedvesség- és szárazanyag-tartalmának vizsgálatára 112 4.1.1.6. Nedvesség- és szárazanyag-tartalom meghatározásához kapcsolódó kérdések 112 1.2. Élelmiszerek nyersrost-tartalmának meghatározása 113 4.1.2.1. Liszt nyersrost tartalmának meghatározása 114 4.1.2.2. Konzerv- és hűtőipari termékek nyersrost tartalmának meghatározása savelegyes feltárással 115 4.1.2.3. Gyakorlati feladatok élelmiszerminták nyersrosttartalom meghatározására 117 4.1.2.4. Élelmiszerek nyersrost-tartalmának meghatározásához kapcsolódó kérdések 118 4.1.3. Élelmiszerek hamuszázalékának meghatározása 118 4.1.3.1. Búza hamuszázalékának meghatározása nedvesítéses eljárással 119 4.1.3.2. Húsok, húskészítmények hamuszázalékának meghatározása nedvesítéses eljárással 120 4.1.3.3. Konzerv- és hűtőipari termékek hamuszázalékának meghatározása nedvesítéses eljárással 121 4.1.3.4. Élvezeti cikkek hamuszázalékának meghatározása 123 4.1.3.5. Gyakorlati feladatok élelmiszerek hamuszázalékának (%m/m) meghatározására 123 4.1.3.6. Élelmiszerek hamuszázalékának meghatározásához kapcsolódó kérdések 124 4.1.4. Élelmiszerek homoktartalmának meghatározása 124 4.1.4.1. Gabonafélék homoktartalmának meghatározása kémiai módszerrel 124 4.1.4.2. Konzerv- és hűtőipari termékek homoktartalmának meghatározása kimosásos eljárással 125 4.1.4.3. Fűszerek, őrölt paprika homoktartalmának meghatározása ülepítéses eljárással 128 4.1.4.4. Gyakorlati feladatok élelmiszerek homoktartalmának meghatározására 129 4.1.4.5. Élelmiszerek homoktartalmának meghatározásához kapcsolódó kérdések 130 4.1.5. Élelmiszerek extrakt-tartalmának meghatározása 130 4.1.5.1. Szeszes italok extrakt-tartalmának meghatározása 130 4.1.5.1.1. Bor extrakt-tartalmának meghatározása 130 4.1.5.1.2. Sör látszólagos extrakt-tartalmának meghatározása 131 4.1.5.1.3. Sör valódi extrakt-tartalmának meghatározása 132 4.1.5.2. Élvezeti cikkek extrakt-tartalmának meghatározása 133 4.1.5.2.1. Kávé extrakt-tartalmának meghatározása vizes kivonattal 133 4.1.5.2.2. Tea extrakt-tartalmának meghatározása vizes kivonattal 134 4.1.5.3. Extrakttartalom meghatározása 135 4.1.5.4. Extrakt-tartalom meghatározására vonatkozó kérdések 135 TÉRFOGATOS ANALÍZIS - TITRIMETRIA 136 4.2.1. Sav-bázis meghatározások - acidi-alkalimetria 137 4.2.1.1. Sósav mérőoldat készítése és faktorozása 138 4.2.1.2. Kénsav mérőoldat készítése és faktorozása 140 4.2.1.3. Lúgmérőoldat készítése és faktorozása 141 4.2.1.4. Élelmiszerminták savtartalmának meghatározása 143 4.2.1.4.1. Gabonatermékek (liszt) savfok meghatározása . .146 4.2.1.4.2. Sütőipari termékek savfok meghatározása 146 4.2.1.4.3. Tésztakészítmények savfok meghatározása ... .147 4.2.1.4.4. Tej- és tejtermékek titrálható savtartalmának, illetve savfokának meghatározása 147 4.2.1.4.5. Tartósított élelmiszerek savtartalmának meghatározása 148 4.2.1.4.6. Zsírok, olajok acidi-alkalimetriás vizsgálata 150 4.2.1.4.7. Szeszes italok összes- és illósav tartalmának meghatározása 153 4.2.1.5. Vízminták lúgtartalmának meghatározása 154 4.2.1.6. Nyersfehérje-tartalom meghatározása a roncsolmány nitrogén- tartalma alapján 157 4.2.1.6.1. Kjeldahl féle makromeghatározás 157 4.2.1.6.2. Wagner-Parnas féle félmikro-meghatározás 160 4.2.1.7. Gyakorlati feladatok az acidi-alkalimetria területéről 162 4.2.1.8. Acidi-alkalimetriás meghatározásokkal kapcsolatos kérdések 162 4.2.2. Csapadékos titrálások 163 4.2.2.1. 0,1 N Ezüst-nitrát (AgN03) mérőoldat készítése és faktorozása 163 4.2.2.2. 0,1 N Ammónium-rodanid (NH4SCN) és káliumrodanid (KSCN) mérőoldat készítése és faktorozása 165 4.2.2.3. 0,1 N NaCl mérőoldat készítése 166 4.2.2.4. Élelmiszeripari minták halogenid-ion, illetve konyhasó tartalmának meghatározása csapadékos titrálása 1 167 4.2.2.5. Gyakorlati feladatok a csapadékos titrálás területéről 172 4.2.2.6. Argentometriás mérésekhez kapcsolódó kérdések 172 4.2.3. Redoximetria 173 4.2.3.1. Permanganometria 173 4.2.3.1.1. 0,1 N KMn04 mérőoldat készítése és faktorozása 173 4.2.3.1.2. 0,1 N Oxálsav mérőoldat készítése 175 4.2.3.1.3. Vas(II) meghatározása permanganometriásan 175 4.2.3.1.4. Nitritek meghatározása permanganometriásan 176 4.2.3.1.5. Hangyasav meghatározása permanganometriásan 178 4.2.3.1.6. A víz oxigénfogyasztásának meghatározása permanganometriásan 179 4.2.3.1.7. Élelmiszerek redukálócukor tartalmának meghatározása permanganometriásan (BERTRAND MÓDSZER) 180 4.2.3.2. Jodometria 182 4.2.3.2.1. 0,1 N Nátrium-tioszulfát mérőoldat készítése és faktorozása 183 4.2.3.2.2. Kéndioxid és kénessav meghatározása odometriásan 184 4.2.3.2.3. Élelmiszerek redukálócukor tartalmának meghatározása jodometriásan (SCHOORL MÓDSZERE) 185 4.2.3.2.4. Zsiradékok jódszámának, jódbróm-számának valamint peroxid- számának meghatározása 187 4.2.3.3. Gyakorlati feladatok a redoximetria területéről 188 4.2.3.4. Redoximetriával kakcsolatos kérdések 188 4.2.4 Komplexometria 189 4.2.4.1. Komplexometriában alkalmazott indikátorok 190 4.2.4.2. 0,05 mol/dm3 EDTA mérőoldat készítése és faktorozása 190 4.2.4.3. Kalcium és magnézium meghatározása 191 komplexometriásan 192 4.2.4.4. Vízkeménység meghatározása komplexometriásan 193 4.2.4.5. Gyakorlati feladatok a komplexometria területéről 194 4.2.4.6. Felkészülést segítő kérdések 5. ÉLELMISZEREK ZSÍR, - FEHÉRJE ÉS SZÉNHIDRÁTTARTALMÁNAK MEGHATÁROZÁSA KLASSZIKUS MÓDSZEREKKEL 195 5.1. ZSIRADÉKOK MENNYISÉGI MEGHATÁROZÁSA 195 5.1.1. Zsírtartalom meghatározása extrakciós eljárással 195 5.1.2. Zsírtartalom meghatározása butirométeres módszerrel 196 5.1.3. Zsírvizsgálatok 197 5.1.3.1. Zsírok peroxidszámának meghatározása 197 5.1.3.2. Zsírok, olajok jódszámának és jódbróm-számának meghatározása KAUFFMANN és WINKLER szerint 198 5.1.3.3. Zsiradékok szabad zsírtartalmának, savfokának, savszámának meghatározása 201 5.1.3.4. Élelmiszerek szabad és kötött zsírtartalmának meghatározása 202 5.1.3.5. Zsiradékok avasodásának kimutatása KREISS reakcióval 203 5.1.3.6. Élelmiszerek zsírtartalmának meghatározása 204 5.1.3.6.1. Liszt nyers zsír tartalmának meghatározása 204 5.1.3.6.2. Tésztakészítmények zsírtartalmának meghatározása 206 5.1.3.6.3. Húskészítmények zsírtartalmának meghatározása 207 5.1.3.6.4. Tej és tejtermékek zsírtartalmának meghatározása 208 5.1.3.6.5. Édesipari termékek zsírtartalmánakmeghatározása 211 5.1.3.7. Gyakorlati feladatok a zsírtartalom meghatározás területéről 211 5.1.3.8. Zsírtartalom meghatározással kapcsolatos kérdések 212 5.2. FEHERJEK MENNYISEGI MEGHATAROZASA 213 5.2.1. Gabonafélék fehérjetartalmának meghatározása 213 5.2.2. Cukoripari termékek fehérjetartalmának meghatározása 213 5.2.3. Húsok, húsipari termékek fehérjetartalmának meghatározása 213 5.2.4. Tej és tejtermékek fehérjetartalmának meghatározása 215 5.2.5. Gyakorlati feladatok a fehérjetartalom meghatározás területéről 216 5.2.6. Fehérjetartalom meghatározásával kapcsolatos kérdések 216 5.3. SZÉNHIDRÁT-TARTALOM MENNYISÉGI MEGHATÁROZÁSA 217 5.3.1. Borok redukálócukor tartalmának meghatározása 217 5.3.2. Édesipari termékek keményítőtartalmának meghatározása 218 5.3.3. Húsok, húsipari termékek keményítőtartalmának meghatározása 219 5.3.4. Konzerv- és hűtőipari termékek keményítőtartalmának meghatározása 220 5.3.5. Gyakorlati feladatok a szénhidrát-tartalom meghatározására 223 5.3.5. Szénhidrát-tartalom meghatározásával kapcsolatos kérdések 223 6. ÉRZÉKSZERVI BÍRÁLATOK 224 6.1. BÍRÁLATI HELYISÉG KIALAKÍTÁSA 224 6.2. TESZTEK A BÍRÁLATOT VÉGZŐ SZEMÉLY KIVÁLASZTÁSÁRA 225 6.2.1. Alapízek felismerése 226 6.2.2. Különbség vizsgálat 228 6.2.3. ízküszöbérték vizsgálat 230 6.3. SZAGFELISMERŐ PRÓBÁK 232 6.4. SZÍNMEGÁLLAPÍTÓ KÉPESSÉG 234 6.5 DIFFERENCIA PRÓBÁK 236 6.5.1. Egy próba 236 6.5.2. Páros próba 236 6.5.3. Triangulár teszt 236 6.5.4 Duó-trió próba 237 6.6. RANGSOROLÁSOS BÍRÁLATOK 237 6.7. KÖZKEDVELTSÉG-VIZSGÁLATI MÓDSZEREK 238 6.8. PONTOZÁSOS BÍRÁLATI RENDSZEREK 238 6.9. ANALITIKAI MÉRÉSEK ÉS ÉRZÉKSZERVI BÍRÁLATOK KIÉRTÉKELÉSE MATEMATIKAI STATISZTIKAI MÓDSZEREKKEL 241 6.10. GYAKORLATI FELADATOK AZ ÉRZÉKSZERVI BÍRÁLATOK TERÜLETÉRŐL 246 6.11. ÉRZÉKSZERVI BÍRÁLATOKKAL KAPCSOLATOK KÉRDÉSEK 246 7. mikrobiológiai vizsgálatok 247 7.1 A MIKROBIOLÓGIAI LABORATÓRIUM BIZTONSÁGI ÉS HIGIÉNIAI ELŐÍRÁSAI 247 7.2. A MIKROBIOLÓGIAI LABORATÓRIUM BERENDEZÉSE, FELSZERELÉSE 250 7.3. A MIKROBIOLÓGIAI MUNKA ESZKÖZEI 251 7.4 STERILEZÉS A MIKROBIOLÓGIAI LABORATÓRIUMBAN 254 7.5 TÁPTALAJOK KÉSZÍTÉSE, STERILEZÉSE ÉS TÁROLÁSA 256 7.6. A MIKROORGANIZMUSOK ELKÜLÖNÍTÉSÉNEK TENYÉSZTÉSES MÓDSZEREI 258 7.7. MIKROSZKÓPIA 262 7.8. A MIKROORGANIZMUSOK MÉRETÉNEK MEGHATÁROZÁSA 267 7.9. A MIKROORGANIZMUSOK MENNYISÉGI MEGHATÁROZÁSÁNAK MIKROSZKÓPOS MÓDSZEREI 269 7. 10. A MIKROORGANIZMUSOK MENNYISÉGI MEGHATÁROZÁSA TENYÉSZTÉSES MÓDSZEREKKEL 274 7.11. A COLIFORM BAKTÉRIUMOK KIMUTATÁSA ÉS SZÁMLÁLÁSA VÍZBEN 277 8. felhasznált és ajánlott irodalom 279 9. függelék 281