Fizikai-kémiai laboratóriumi gyakorlatok - KÉZIRAT (Saját képpel)

Kézirat. Fekete-fehér ábrákkal illusztrálva. Tankönyvi szám: J3-1217/I. Megjelent 522 példányban. ELŐSZÓ A fizikai-kémiai laboratóriumi gyakorlat több cél szolgál: - elmélyíti és részben kibővíti a korábban elsajátított elméleti ismereteket, - megismertet az elmélet kísérletes megalapozásával, illetve bemutatja gyakorlati alkalmazását, - betekintést ad a különböző mérési módszerek elméletébe és alkalmazhatóságába, - segíti kialakítani a mérési készséget, - megismertet a mérési adatok feldolgozásának és az eredmények értékelésének módszereivel, - fejleszti a manuális készséget. A sokféle szempont részben az egyes gyakorlatok során, részben a gyakorlatok együttese révén érvényesíthető. A jelen jegyzet mindezekhez kíván segítséget nyújtani. A fizikai-kémiai mérőmódszerek mindmáig legátfogóbb magyar nyelvű áttekintését Erdey-Grúz Tibor-Proszt János: Fizikai-Kémiai Praktikum c. könyvében találjuk. Ez a mű minden kémikus hallgatónak és gyakorló vegyésznek elengedhetetlen kézikönyve. Jegyzetünk is erre épül, s ezért fontosnak tartjuk, hogy a hallgatóság ezt a praktikumot felkészülése során használja. Néhány gyakorlatot más - idegen nyelvű - munkából vettünk át (pl. J.Chem. Educ. c. folyóirat) , ilyenek használatát is ajánljuk. A teljes anyagot úgy válogattuk össze, hogy mind az elméleti anyagban, mind a kísérleti módszerekben, mind az értékelési eljárásokban minél szélesebb skála alakuljon ki. TARTALOM: BEVEZETÉS (Bazsa Gy.) 3 Az SI mértékegységrendszer (Kathó Á.) 6 Hibaszámítás (Országh I.) 13 A legfontosabb mérőműszerek használati utasítása (Országh I.) 23 I. TERMODINAMIKA ALAPMENNYISÉGEK MÉRÉSE (Csongor J.né) 35 1. gyakorlat: Égéshő meghatározása vízkaloriméterben, valamint képződéshő számítása (Tóth Z.) 39 2. gyakorlat: Disszociációhő meghatározása semlegesítési hő mérésével kalorimetriásan (Tóth Z.) 45 3. gyakorlat: Folyadékok gőznyomásának mérése, párolgáshő és párolgási entrópia számítása (Tóth Z.) 49 4. gyakorlat: Kevéssé oldódó só oldhatóságának meghatározása vezetőképesség-mérés alapján; differenciális oldáshő számítása (Tóth Z.) 53 5. gyakorlat: Biner elegy parciális moláris térfogatainak meghatározása sűrűségmérés alapján (Tóth Z.) 57 6. gyakorlat: Termodinamikai alapmennyiségek meghatározása galvánelem elektromotoros erejének mérésével (Tóth Z.) 60 II. OLDAT- ÉS FÁZISEGYENSÚLYOK VIZSGÁLATA (Rábai Gy.) 7. gyakorlat: Indikátor pH, illetve protonálódási állandó meghatározása spektrofotometriásán (Bányai I.) 68 8. gyakorlat: Gyenge sav disszociációfokának és disszociációállandójának meghatározása konduktometriásan (Kathó Á.) 73 9. gyakorlat: Egyensúlyi állandó meghatározása extrakciós módszerrel (Bányai I.) 76 10. gyakorlat: Komplex ionok lépcsőzetes képződésének vizsgálata potenciometrikusan (Kathó Á.) 80 11. gyakorlat: Ezüst-amminkomplex összetételének és stabilitási szorzatának meghatározása (Kathó Á.) 85 12. gyakorlat: Kétkomponensű fémötvözet fázisdiagramjának tanulmányozása (Bányai I.) 88 13. gyakorlat: Három folyadék kölcsönös oldhatóságának vizsgálata (Bányai I.) 91 14. gyakorlat: Kétkomponensű elegy gőz-folyadék egyensúlyának vizsgálata (Bányai I.) III. ELEKTROKÉMIAI ALAPMENNYISÉGEK MÉRÉSE (Szalay T.) 101 15. gyakorlat: Pufferkapacitás és amfolitok izoelektromos pH-jának, illetve protolitikus állandóinak meghatározása (Szalay T.) 110 16. gyakorlat: Közepes ionaktivitási együttható meghatározása oldhatóságmérés alapján (Bányai I.) 115 17. gyakorlat: Az ionok független vándorlása Kohlrausch-féle törvényének igazolása (Szalay T.) 118 18. gyakorlat: Átviteli szám meghatározása Hittorf és a mozgó határfelületek módszerével (Szalay T.) 120 19. gyakorlat: Koncentrációs galvánelemek vizsgálata (Szalay T.) 127 20. gyakorlat: Közepes ionaktivitási együttható meghatározása átvitel nélküli, kettős koncentráció galvánelem elektromotoros erejének mérésével (Bányai I.) 130 21. gyakorlat: Redoxi rendszerek vizsgálata (Szalay T.) 134 22. gyakorlat: Fémek elektropolarizációjának vizsgálata (Szalay T.) IV. REAKCIÓKINETIKAI MÉRÉSEK ÉS TRANSZPORTFOLYAMATOK TANULMÁNYOZÁSA (Bazsa Gy. ) 143 23. gyakorlat: Jodid-perszulfát reakció tanulmányozása (Bazsa Gy.) 150 24. gyakorlat: Savkatalízis vizsgálata cukorinverzió kinetikájában (Bazsa Gy.) 158 25. gyakorlat: Etil-acetát hidrolízisének kinetikája (Bazsa Gy.) 163 26. gyakorlat: Katalízis, promotor- és inhibitorhatás tanulmányozása a hidrogén-peroxid bomlásában - gázvolumetriás mét réssel (Bazsa Gy.) 166 27. gyakorlat: Oxálsav aktinométer tanulmányozása 170 28. gyakorlat: Diffúzióállandó meghatározása rétegződési ("schlieren") módszerrel (Gáspár V.) 174 V. MOLEKULASZERKEZETI VIZSGÁLATOK (Joó F.) 185 29. gyakorlat: Kétatomos molekula (HCl) rezgési-forgási spektrumának tanulmányozása (Joó F.) 190 30. gyakorlat: Kétatomos molekula (T2) elektrongerjesztési spektrumának tanulmányozása (Joó F.) 199 31. gyakorlat: Fémkomplexek.ultraibolya és látható spektroszkópiai vizsgálata (Joó F.) 32. gyakorlat: Folyadékok relatív permittivitásának, oldott anyag dipólusmomentumának meghatározása (Joó F.) 214 VI. SPECIÁLIS GYAKORLATOK 22 3 Elektrolitoldat termodinamikai vizsgálata izopiesztikus módszerrel (Tóth Z.) 225 Mérések kvadrupólus tömegspektrométerrel (Kathó Á.) Gyors reakciók sebességének mérése relaxációs - "T-jump"-eljárással (Gáspár V.) 241 Gyors reakciók sebességének mérése relaxációs - "C-jump"-eljárással (Gáspár V.) 256 A permanganát-nitrit reakció kinetikai vizsgálata (Bányai I.) 262 Fotográfiai emulziók készítése és vizsgálata (Bazsa Gy.) 27C Folyamatos működésű kevert tartályreaktor tanulmányozása (Országh I.) 280 Dózis meghatározása Fricke-dózismérővel (Patkó J.) 285