Az infravörös spektroszkópia analitikai alkalmazása

FÜLSZÖVEG Az infravörös sugárzást Herschel fedezte fel 1800-ban oly módon, hogy a napfény prizmával felbontott spektrumába finom hőmérőket helyezett. A hőmérők a spektrum nem látható, infravörös részén is melegedést mutattak. 1845-ben Herschel fia elkészítette az első infravörös "színképet". A prizmával felbontott fénysugárzást alkohollal átitatott, koromréteggel bevont üveglapra irányította. A hősugarak az alkoholt elpárologtatták, de az atmoszféra infravörös abszorpciójának megfelelő hullámhosszak helyén a párolgás lassúbb volt. A szénrétegen emiatt visszamaradó rajzolatból a szén-dioxid és vízgőz közeli infravörös színképe jött létre. Rövidesen azt is megfigyelték, hogy minden heteronukleáris, kétatomos molekulának színképében egyetlen abszorpciós maximum van, de nagy abszorbeáló rétegvastagság esetén az abszorpciós maximumnak megfelelő hullámszámérték egész számú többszöröseinél, rohamosan csökkenő intenzitásokkal további sávok is megfigyelhetők. TARTALOM Bevezetés 9 Az infravörös színképek elmélete 13 Rotációs színképek 19 Kétatomos molekulák rotációs színképe 19 Több atomos molekulák rotációs színképe 24 A rotácisó színképsávok intenzitása és az izotóp effektus 26 Vibrációs színképe 29 Kétatomos molekulák vibrációs színképe 29 Több atomos molekulák rezgése, normálrezgése 36 Több atomos molekulák vibrációs színképe 37 Rotációs - vibrációs színképek 39 Kétatomos molekulák rotációs - vibrációs színképe 39 Több atomos molekulák rotációs - vibrációs színképe 44 A normálrezgések megjelenését megváltoztató erők 47 Készülékek 52 Szerkezeti elemek 52 Sugárforrások 52 Monokromátorok 54 Érzékelő berendezések 62 Infravörös spektrofotométerek 64 Felvételi technika 85 Gázok 87 Folyadékok 91 Szilárd anyagok 105 Speciális felvételi módok 123 Reflexiós spektroszkópia 123 Polarizációs spektroszkópia 128 Mikrospektroszkópia 130 A kétsugaras készülék beállítása és mérés 133 Kvalitatív analízis 135 Karakterisztikus kötési és csoportfrekvenciák 135 A karakterisztiuks kötési és csoportfrekvenciák megjelenését meghatározó tényezők 140 Intenzitás-spektroszkópia 141 A rezgéstípusok jelölése 143 A karakterisztikus kötési és csoportfrekvenciák részletes tárgyalása 145 Telített szénhidrogének. Normál-, izo- és cikloparaffinok 154 Telítettlen szénhidrogének. Alkének, alkinek, allének és cikloolefinek 166 Aromás szénhidrogének. Egygyűrűs és kondenzált gyűrűs vegyületek 168 Hidroxilvegyületek. Alkoholok, fenolok, karbonsavak 177 Éterek, peroxidok, ketálok, acetátok 182 Karbonilvegyületek. 184 Szerves nitrogénvegyületek. 198 Heterociklikus vegyületek 216 Szerves kénvegyületek 223 Szerves halogénvegyületek 230 Szerves szilíciumvegyületek 231 Szerves foszforvegyületek 231 Szerves bórvegyületek 231 Komplex vegyületek 234 Szervetlen vegyületek 236 Az infravörös kvalitatív analízis kivitele. Szerkezetfelderítés az infravörös spektrumok alapján 239 Kvantitatív analízis 243 A kvantitatív analízis alaptörvényei 245 Mérési módszerek 248 A kompenzációs módszer 249 Alapvonal módszer 256 Az extinkciókülönbség módszere 258 Differenciálásos módszer 258 Az abszorpciós koeffciens és az integrálabszorpció valódi értékének meghatározása 259 Standardok és belső standardok 263 Zavaró hatások és kiküszöbölésük 265 A sávok átfedése 265 Eltérések a Lamber-Beer-törvénytől 265 A spektrum időbeli változásának nyomon követése 270 Néhány számítási módszer 274 Az analízis pontossága, a kimutatási határ és érzékenység 247 A gyakorlati alkalmazás lehetőségei 278 Azonosítás 280 Több komponensű rendszerek analízise 281 Az infravörös spektroszkópai és a frakcionált deszillácó együttes alkalmazása 283 Az infravörös spektroszkópai és a frakcionált kristályosítás együttes alkalmazása 284 Az infravörös spektroszkópai és a kromatográfiás eljárások együttes alkalmazása 284 Tisztaságvizsgálat 285 Irodalmi áttekintés a gyakorlati alkalmazás különféle területeiről 288 Összefoglaló jellegű munkák az infravörös spektroszkópia kvalitatív és kvantitatív analitikai alkalmazásáról 289 Szervetlen vegyületek analitikai vizsgálata 289 Szerves vegyületek analitikai vizsgálata 291 Komplex vegyületek analitikai vizsgálata 301 Biológiai anyagok 301 Természetes és ipari anyagok 302 Közeli infravörös spektroszkópia 311 Távoli infravörös spektroszkópia 312 Az infravörös spektroszkópia elválasztási módszerekkel kombinált alkalmazása 313 Az infravörös spektroszkópiai irodalom, színképgyűjtemények 315 Irodalom 321 Függelék 367 Jellemző kötési és csoportfrekvenciák összefoglalása 367